文章來源：老千和他的朋友們???

原文作者：孫千???

本文主要講述電子顯微鏡中的磁透鏡設計。??????????

十九世紀末，科學家首次觀察到軸對稱磁場對陰極射線示波器中電子束產(chǎn)生的聚焦作用，這種效應與光學透鏡對可見光的聚焦作用驚人地相似?；诖耍琑uska等人在1938年發(fā)明了利用電子束作為光源的電子顯微鏡。與光鏡利用玻璃透鏡折射光線不同，電鏡利用磁場或電場偏轉(zhuǎn)電子束。

磁透鏡憑借其獨特的物理特性，能夠?qū)⒏咚匐娮邮_聚焦。由于高速運動的電子束具有比可見光更短的波長，電子顯微鏡能夠獲得遠超光鏡的分辨率。這使科學家得以直接觀察原子尺度的微觀世界，進而促進了現(xiàn)代材料科學、納米技術(shù)、生物醫(yī)學等眾多領(lǐng)域的突破性發(fā)展。

磁透鏡的發(fā)展歷史?

早期理論與實驗基礎

電子束在磁場中的聚焦現(xiàn)象雖早在十九世紀末就被發(fā)現(xiàn)，但直到1926年，Hans Busch才從理論和實驗方面對這一效應進行了系統(tǒng)研究。

Busch的理論研究揭示了兩個關(guān)鍵結(jié)果：首先，磁透鏡的焦距與磁通密度呈反比，即磁通密度增加時，焦距減小；其次，電子束在磁場中會發(fā)生旋轉(zhuǎn)，且旋轉(zhuǎn)角度與場強的積分呈正比，與場的具體分布形式無關(guān)。這些發(fā)現(xiàn)為隨后磁透鏡的設計與優(yōu)化提供了理論指導。

值得注意的是，Busch還認識到，若將線圈纏繞在鐵磁性材料（如鐵）制成的磁軛上，鐵磁軛對磁通的集中作用能顯著提高透鏡的效率。這一見解對后來電鏡的發(fā)展產(chǎn)生了深遠影響。

從理論到實踐：電鏡的誕生

Ernst Ruska和Max Knoll于1932年發(fā)明透射電鏡(TEM)，標志著電子顯微技術(shù)的真正誕生。他們首次將Busch的理論應用于實際儀器制造，認識到通過鐵磁軛集中磁場的重要性，并將這一理念應用于透鏡設計。磁場的有效集中使得制造放大率遠超光鏡的電鏡成為可能。

Ruska設計的早期磁透鏡雖結(jié)構(gòu)簡單，卻奠定了電磁透鏡設計的基本框架，仍是現(xiàn)代透鏡設計的基礎。此類電磁透鏡通常由線圈、極柱、磁軛和極靴等部件構(gòu)成，通過精心設計磁路結(jié)構(gòu)，可以在電子束通過的區(qū)域形成高度對稱且可控的磁場分布，獲得良好的成像能力。

Glaser鐘形模型及樣品位置的優(yōu)化

在TEM發(fā)展的早期階段，樣品常置于物鏡前方。Glaser通過其著名的鐘形模型計算指出，將樣品放置在對稱極靴間隙的中間位置，能夠同時獲得最小焦距和最小像差。這一發(fā)現(xiàn)改變了電磁透鏡的設計理念。

在Glaser提出的透鏡結(jié)構(gòu)中，樣品前方的磁場雖然不直接參與圖像形成，但卻承擔強聚光鏡的作用。為配合這一設計，需大幅增加物鏡的激勵強度。Riecke和Ruska于1961年首次研制出這種新型的強磁透鏡——即“聚光-物鏡”。遺憾的是，由于當時高分辨率電鏡仍面臨諸多技術(shù)瓶頸，物鏡像差尚未成為限制分辨率的主要因素，“聚光-物鏡”的結(jié)構(gòu)優(yōu)勢未能得到充分發(fā)揮。

電鏡分辨率的限制因素——早期技術(shù)挑戰(zhàn)

電鏡分辨率受多種因素共同制約，主要瓶頸包括：(1)儀器穩(wěn)定性，特別是高壓和透鏡電流的穩(wěn)定性；(2)外部干擾，如機械振動、樣品污染、電荷積累，以及環(huán)境中雜散磁場波動帶來的干擾；(3)由于機械加工精度不足和極靴材料非均質(zhì)性導致的磁性能不均勻產(chǎn)生的像散。

在二十世紀四十至六十年代，加工精度不足引起的像散是限制分辨率的首要因素。直到1961-1962年，商用電鏡鏡首次配置了像散校正器，這一問題才得以解決。像散校正器的發(fā)明，標志著電子顯微技術(shù)從單純依賴硬件改進，邁向更精細的光學校正方向發(fā)展。

高分辨率顯微鏡的時代

二十世紀七十年代開啟了高分辨率顯微鏡的新時代。在此期間，此前多項制約分辨率的技術(shù)難題相繼被攻克，研究者們開始探索進一步提高電鏡分辨率的途徑。最初，人們主要通過提高加速電壓（>500 kV）進而縮短電子束波長，從而改善電鏡的分辨率——理論上，分辨率與電子波長的四分之三次方成正比，與球差系數(shù)Cs的四分之一次方成反比。

1983年安裝在加利福尼亞州伯克利的1000 kV TEM物鏡是這一時期磁透鏡的典型代表。該透鏡結(jié)構(gòu)復雜，上下極靴通過無磁鈹青銅墊片精確固定，以保證透鏡中心的機械對中精度。使用類似設計的1250 kV TEM成功達到0.1 nm的分辨率，創(chuàng)造了當時的世界紀錄。

圖1 JEOL物鏡及其組件的示例

從經(jīng)驗設計到數(shù)值計算

直至二十世紀八十年代初，電子光學計算仍主要依賴鐘形等理想模型的軸向磁場分布進行分析。透鏡形狀的設計通常憑借經(jīng)驗，需要通過反復實驗才能達到理想效果。到了二十世紀七十年代，隨著有限元方法(FEM)在物鏡設計中的應用，以及磁透鏡電子光學特性的數(shù)值計算方法迅速發(fā)展，這一局面被徹底改變。

計算機技術(shù)的進步，使得相對較低加速電壓(200 kV)或中等電壓(300-400 kV)的高分辨率顯微鏡成為可能，其分辨率可達0.17-0.21 nm。相較于超高壓系統(tǒng)，這不僅顯著降低了設備成本(~$10/eV)，還簡化了操作流程，大大推動了高分辨率電子顯微技術(shù)的普及。

磁透鏡的技術(shù)特點與挑戰(zhàn)?

二十世紀七十年代，隨著超導磁體技術(shù)的快速發(fā)展，大多數(shù)領(lǐng)域的高場鐵磁軛電磁鐵逐漸被超導磁體取代。然而，電鏡領(lǐng)域始終例外，至今仍普遍使用傳統(tǒng)的高場鐵磁軛電磁鐵。這一現(xiàn)象的根本原因在于磁透鏡的特殊需求：不僅需要產(chǎn)生高強度磁場，還必須在透鏡孔道中形成高度集中、對稱且精確可控的磁場分布，這正是普通超導線圈難以實現(xiàn)的。雖理論上可以利用邁斯納效應構(gòu)建超導屏蔽透鏡，獲得所需的窄磁場分布，但其生產(chǎn)技術(shù)極為復雜，不適合商業(yè)化生產(chǎn)。

近年來，超導材料制造技術(shù)和高溫超導體的發(fā)展，為超導屏蔽電子透鏡的應用提供了新的可能。這一領(lǐng)域的進展值得持續(xù)關(guān)注，未來或?qū)殡婄R磁透鏡設計帶來革命性突破。

像差校正技術(shù)的革命

二十世紀九十年代，像差校正器在電鏡領(lǐng)域的應用掀起了一場深刻變革。首批成功的校正器主要針對掃描電鏡(SEM)的球差和色差，隨后不久又迅速推廣至TEM和STEM領(lǐng)域。至今，球差校正器已在高分辨率TEM或STEM中廣泛應用。

對于高加速電壓的TEM或STEM，主流的球差校正器設計方案有兩種：一種方案使用一組磁六極透鏡，另一種方案使用四個磁四極透鏡和至少三個八極透鏡。六極子像差校正系統(tǒng)在TEM和STEM中均有應用，而四極-八極子像差校正系統(tǒng)因其離軸像差的特性，主要用于STEM。

在低加速電壓的場景下，如SEM、低能電鏡(LEEM)、光電子發(fā)射顯微鏡(PEEM)及聚焦離子束系統(tǒng)(FIB)，校正球差和色差的方法更為多樣，主要包括：

磁四極透鏡和靜電四極透鏡組合，產(chǎn)生負色差，配合八極透鏡校正孔徑像差；

靜電四極透鏡和八極透鏡聯(lián)用，并與減速電勢相結(jié)合；

無色散雙聚焦Wien濾波器產(chǎn)生負球差和負色差；

靜電反射鏡與磁束分離器相結(jié)合。

色差校正的挑戰(zhàn)與單色器的應用????

在高階像差能夠被成功校正后，色差成為了限制電鏡分辨率的主要因素。與像差校正相比，高電壓TEM或STEM中的色差校正目前仍面臨較大挑戰(zhàn)?；谒臉O-八極系統(tǒng)的色差校正器仍在測試中，尚未取得全面成功。在這種情況下，使用單色器減小色差是目前常用的解決方案。

理想情況下，一旦像差和色差都得到有效校正，將可以使用具有大孔徑和大間隙的物鏡，進一步提升成像質(zhì)量和操作靈活性。然而要想實現(xiàn)這一目標，仍需克服多項技術(shù)難題。

低電壓電鏡的前景

近年來，低電壓TEM技術(shù)取得顯著進展。雖然加速電壓下降會使電子波長增加、分辨本領(lǐng)降低，但在薄樣品上的高分辨率成像仍能夠滿足觀察需求。相較于高電壓系統(tǒng)，低電壓TEM更易于實現(xiàn)色差校正，從而繞過高電壓生成Cc校正器的技術(shù)難題。

此外，低電壓電子束對樣品的損傷較小，尤其適用于輻射敏感的生物樣品和有機材料，這使得低電壓電子顯微技術(shù)在生命科學和材料科學的交叉領(lǐng)域具有獨特優(yōu)勢，應用前景廣闊。

磁透鏡在新型電子光學儀器中的應用

自二十世紀九十年代末以來，電鏡領(lǐng)域的研究重心已從傳統(tǒng)透鏡形狀設計轉(zhuǎn)向像差校正器設計。與此同時，電磁透鏡設計技術(shù)也擴展至各種新型電子光學儀器，如正電子顯微鏡、光電子發(fā)射顯微鏡(PEEM)和自旋極化電子發(fā)射顯微鏡等。

在這些新型儀器中，磁電子透鏡被用于聚集各種特殊電子束并照射到樣品上。這些應用對磁透鏡提出了傳統(tǒng)TEM透鏡設計中少有的特殊要求，促使科學家開發(fā)更多樣化的磁透鏡結(jié)構(gòu)和控制方法。

磁透鏡設計：電子光學與磁路系統(tǒng)的關(guān)鍵技術(shù)分析

磁透鏡技術(shù)在電鏡和粒子加速器等現(xiàn)代科學儀器中扮演著至關(guān)重要的角色。一個高質(zhì)量的磁透鏡設計必須兼顧兩個關(guān)鍵方面：電子光學設計與磁路設計。

電子光學設計主要關(guān)注磁場如何影響電子軌跡，而磁路設計則著重于線圈、磁軛和磁極等物理結(jié)構(gòu)的具體實現(xiàn)。值得注意的是，許多電子光學設計師往往過度關(guān)注電子光學設計，而忽視了磁路設計的重要性。當實驗結(jié)果與與理論預期出現(xiàn)顯著偏差時，通常需要重新審視磁路設計中的具體細節(jié)。

磁透鏡設計的基本流程

磁透鏡設計通常分為三個基本步驟：首先，需要進行光學設計(Plies, 1994)，確定在特定外部條件下最優(yōu)的磁極片形狀和所需的安匝數(shù)。第二步是線圈設計，主要任務是對熱傳導進行準確估算。最后一步是磁軛和磁極的具體設計，這一步驟通常依賴于有限元方法(FEM)軟件進行精確模擬和優(yōu)化。

電子透鏡數(shù)值設計程序

電子透鏡的數(shù)值設計包含以下五個主要步驟：

對模型透鏡進行磁通密度分布的有限元計算，建立基礎磁場模型

通過調(diào)整線圈激勵參數(shù)，計算透鏡的軸向磁場分布，分析不同激勵條件下的磁性能表現(xiàn)

根據(jù)軸向磁場分布，使用龍格-庫塔（Runge-Kutta）數(shù)值積分方法，計算近軸射線軌跡

軸向磁場分布和近軸射線軌跡，使用辛普森（Simpson）積分方法，計算系統(tǒng)像差積分

系統(tǒng)性地改變磁極片形狀并重復上述步驟，直至滿足預定的光學性能要求

這一設計流程既能確保磁透鏡的光學性能，也能驗證磁路設計的可行性和有效性。

有限元方法在磁透鏡設計中的應用

在磁透鏡設計領(lǐng)域，常見兩類有限元方法，分別為Munro方法和Trowbridge方法。Munro開發(fā)的方法基于微分形式，將整個計算區(qū)域（包括磁極片周圍的空間）劃分為有限元網(wǎng)格；而Trowbridge開發(fā)的方法則基于積分形式。兩種方法各有優(yōu)劣，設計者可根據(jù)不同的設計情境選擇合適的方法。

圖2 圖1所示透鏡的粗網(wǎng)格線

圖3 圖1所示透鏡的測量和計算軸向場分布

Munro方法首先沿徑向和軸向布置粗網(wǎng)格，然后再由計算機程序自動將粗網(wǎng)格細分為更精確的細網(wǎng)格。細網(wǎng)格的總數(shù)受限于計算機內(nèi)存大小和可接受計算時間。為提高計算效率，在關(guān)鍵區(qū)域（如透鏡間隙）通常使用較小間距的細網(wǎng)格，而向磁軛和磁極方向網(wǎng)格間距則逐漸增大，以減少網(wǎng)格總數(shù)，節(jié)省運算時間。

值得注意的是，應盡量避免網(wǎng)格間距突變（例如每毫米線數(shù)變化超過兩倍），否則會顯著影響磁場分布精度的計算。Hill和Smith(1982b)開發(fā)的指數(shù)增長型細網(wǎng)格布局，能夠有效減少這種由網(wǎng)格突變引入的人為誤差。

圖 4 對數(shù)遞增細網(wǎng)格的示例

高效計算方法的進步

Lencová和Lenc(1986)在磁透鏡計算領(lǐng)域引入了不完全喬列斯基共軛梯度(ICCG)方法來求解有限元方法的大型矩陣。他們的軟件將內(nèi)存需求和計算時間減少了約99%，相比之前的計算方法是一次革命性的進步。ICCG方法對于包含大量零元素的規(guī)則矩陣特別有效，能將(2I-1)(2J-1)規(guī)模的矩陣計算量減少到約10I，其中I和J分別是徑向和軸向細網(wǎng)格數(shù)。這一技術(shù)進步使得在當時有限計算資源條件下進行更精確的磁透鏡模擬成為可能。

磁飽和問題的處理

磁飽和現(xiàn)象是磁透鏡設計中的一個關(guān)鍵挑戰(zhàn)，通常使用牛頓-拉夫森（Newton–Raphson）方法處理。傳統(tǒng)的計算過程分為三個步驟：首先不考慮磁飽和，在磁極片尖端獲得非常高的磁通密度；然后第二步由于第一步中出現(xiàn)的高飽和，不得不假設很低的磁導率，導致磁通密度降低；第三步則使用與低磁通密度對應的高磁導率。然而，這種方法在透鏡嚴重飽和時往往無法收斂，成為計算的瓶頸。

為解決這一問題，Lencová和Lenc(1986)提出了一種漸進計算方法。該方法從飽和以下或部分飽和的激勵水平開始，將所有網(wǎng)格點的電位值存儲在文件中，用于后續(xù)更高安匝數(shù)的計算。在第二次計算后，系統(tǒng)會逐步考慮磁飽和效應，避免磁導率的突然變化。這種方法通常只需兩到三次迭代就能達到收斂，大大提高了計算效率和穩(wěn)定性。

計算精度與實際挑戰(zhàn)

直到20世紀80年代，由于計算能力不足，實驗測量與理論計算之間的峰值磁場差異主要源于網(wǎng)格點數(shù)量不足。隨著計算機性能的飛速發(fā)展，這一問題已經(jīng)基本消除。然而，現(xiàn)代磁透鏡設計面臨的主要挑戰(zhàn)已轉(zhuǎn)變?yōu)椴牧咸匦缘牟淮_定性。

目前，計算與實驗之間的差異主要取決于計算中使用的磁化曲線與實際材料性能的偏差。坡莫合金（Permalloy）作為透鏡制造的常用材料，其磁性能在不同鑄錠之間存在顯著差異，并且高度依賴于熱處理和機械加工的歷史。即使使用相同鑄錠制作的測試樣品進行磁化曲線測量，也難以準確反映透鏡本身的實際磁化特性，因為機械加工、熱處理和材料尺寸都會導致材料性能的變化。

磁極片設計的關(guān)鍵考量

在優(yōu)化磁極片形狀的過程中，通常使用具有高電流密度小線圈的模型磁軛進行初步分析。這主要是因為在線圈設計完成之前，無法確定實際磁軛的精確尺寸。只有在線圈設計完成后，才能確定磁軛的長度和寬度等關(guān)鍵參數(shù)。

理想的磁通密度分布應滿足以下基本原則：

1 磁通密度等值線應垂直于光軸，并隨著與間隙距離的增加而減小

2 在間隙區(qū)域，磁通密度等值線應幾乎平行于光軸

圖5 圖1所示透鏡的測量和計算光學特性

圖6 模型透鏡的通量密度等值線圖

線圈激勵(NI)應經(jīng)過優(yōu)化，以在樣品位置提供最佳光學性能。

對于高性能磁透鏡，兩級錐度設計通常是必要的。第一級錐度(G1和G2)對于獲得較小的球差系數(shù)(Cs)至關(guān)重要。一般而言，較小的G1值和較大的G2值能提供較低的Cs值。如果在兩個磁極片中都僅使用單一錐度，上磁極片的磁通密度將可能過高，嚴重的磁飽和將限制間隙中的磁場強度。

為避免上磁極片拐角處的飽和現(xiàn)象，較大的第二級錐度(G3)非常重要。相比之下，下磁極片由于具有較大的錐度G2，其磁通密度通常較為合理，錐度可以連續(xù)減小而不會導致明顯的磁飽和問題。

圖7透射電子顯微鏡磁極片符號

然而，如果兩個磁極片的錐度角均過大，磁極片錐形部分之間空間的磁阻將減小，導致大部分磁通通過磁極片的錐形部分泄漏，而非通過間隙區(qū)域。因此，在透鏡的錐形部分保持上下磁極片之間的適當距離是非常重要的。通常會選擇較小的第二級錐度角(G4)以維持兩個磁極片之間的適當距離，確保磁通主要集中在間隙區(qū)域。

磁路的設計程序：理論與實踐???????

磁透鏡系統(tǒng)是電鏡中控制電子束軌跡的關(guān)鍵部件，其設計需要綜合考慮電子光學性能、磁路特性、熱管理以及工程實現(xiàn)的可行性等多方面因素。

磁透鏡結(jié)構(gòu)概述

磁透鏡系統(tǒng)主要由磁軛、磁極和線圈三部分組成。如圖8所示，半個透鏡的示意圖清晰地展示了這些組件的相對位置關(guān)系。磁透鏡的設計起始于電子光學需求，即確定所需的激勵強度（安匝數(shù)NI）。然而，從確定激勵強度到完成整個透鏡設計，還需要一系列的參數(shù)計算與迭代優(yōu)化。

圖8 磁透鏡磁路的符號和名稱。僅顯示透鏡的下半部分。

設計流程首先需要確定線圈的尺寸，隨后根據(jù)線圈尺寸確定磁極的長度和磁軛的半徑。值得注意的是，如果透鏡的激勵較小，磁極底部的半徑Rp可以等于R2（或R1），但當激勵增大時，為避免磁極底部出現(xiàn)磁飽和現(xiàn)象，Rp必須大于R2（或R1）。這種情況下，必須重新設計線圈參數(shù)。因此，磁透鏡的總體形狀通常需要經(jīng)過線圈和磁極設計的多次迭代后才能最終確定。

線圈設計的理論基礎?????

線圈材料與類型

線圈通常由覆蓋有絕緣涂層的銅線制成。銅線的總直徑D是銅芯直徑D0與絕緣體厚度兩倍的總和。例如，當銅芯直徑D0為1.00 mm時，總直徑D可能為1.102 mm。

根據(jù)應用場景的不同，線圈可分為兩種主要類型：

圓形橫截面線圈（圓柱形線）：主要應用于最大電流小于20 A的低電流電磁鐵，尤其適合普通電壓顯微鏡（100-200 kV或更低）。

扁平橫截面線圈（矩形線）：適用于高電流磁鐵，特別是高壓電子顯微鏡（1000 kV或更高）。

對于中等電壓顯微鏡（300-400 kV），圓柱形導線的冷卻效率不足，而扁平矩形線圈的電阻又過低。針對這類透鏡，有時會采用厚度窄但寬度大的薄銅片，以同時優(yōu)化冷卻效率并獲得合理的導線電阻。Mulvey（1982）在其微型透鏡中使用的帶狀繞組線圈正是這種銅片線圈的典型應用。

值得強調(diào)的是，雖然激勵NI在電子光學設計過程中已經(jīng)確定，但在實際匝數(shù)N和電流I的選擇上存在多種可能性，這為線圈設計提供了靈活性。

無水冷卻透鏡的特殊考量

隨著技術(shù)的發(fā)展，某些應用場景對透鏡系統(tǒng)提出了新的要求，特別是需要在無水冷卻條件下運行的透鏡系統(tǒng)越來越受到關(guān)注。這類應用包括高電壓環(huán)境、高真空室內(nèi)操作或需在可移動環(huán)境中使用的透鏡等。在這些情況下，必須嚴格控制溫度升高和總功率消耗，并且需要特別考慮透鏡的散熱問題。

電源選擇

電源選擇通常考慮兩種典型情況：

高電流低電壓（低阻抗）：隨著功率晶體管技術(shù)的發(fā)展，低阻抗磁鐵因其緊湊尺寸和成本效益而日益流行。

低電流高電壓（高阻抗）：傳統(tǒng)上使用真空管作為電源時，高阻抗電磁鐵配置（幾千伏和幾安培）較為常見。

對于100-200 kV電子顯微鏡，通常采用80-190 V和1-20 A的中等阻抗電源。阻抗選擇主要考慮經(jīng)濟性因素。

以15 A×85 V的電源為例，根據(jù)方程得出L=26.85 mm。匝數(shù)N可通過以下方程確定：

L = ND·3/2·π/[D·(Ry-Rp)]

當NI=13,000 AT時，計算得到N為867匝。圖9展示了該方程的關(guān)系曲線。鑒于L/N=26.85/867=0.031，本例中導線銅部分的直徑D?選擇為1.4 mm。（D?通常取離散值，D和D?之間的關(guān)系可參考表1）

圖 9 線圈長度與用作線圈的導線直徑的關(guān)系

表1 線圈外徑D與銅線直徑D?(mm)之間的關(guān)系

使用D=1.508 mm（對應于D?=1.4 mm）重新計算L，得到L=27.6 mm。軸向方向的匝數(shù)Nc為：

Nc = Integer(L/D) = 18 (16)

徑向方向的匝數(shù)Nh為：

Nh = Integer(N/Nc)+1 = 49 (17)

至此，線圈設計所需的關(guān)鍵參數(shù)均已確定。

磁極和磁軛的設計優(yōu)化

利用已確定的線圈長度L和外半徑Ry，可進一步確定磁極和磁軛的尺寸。圖10上部展示了使用線圈實際尺寸(Ry和L)計算得出的透鏡中心一半?yún)^(qū)域的磁通密度分布。在該模擬中，Rp設為等于磁極靴根部半徑R2，以顯示當透鏡勵磁較大時磁極靴中可能出現(xiàn)的問題。

模擬結(jié)果顯示，最高磁通密度出現(xiàn)在磁極靴根部周圍，達到2.2 T，超過了純鐵的飽和磁通密度(2.14 T)。這表明磁極靴根部半徑過小導致磁飽和。然而，靠近磁極靴的其他區(qū)域磁通密度相對較低，這意味著可以通過減小Rp而非增加Ry來優(yōu)化設計。

圖10 透鏡的通量密度等值線。上圖為第一種設計；下圖為改進的設計，用于減少極點根部的飽和。

圖10下部展示了修正后的磁通密度等值線圖，其中Rp增加而R2減小。從圖中可清晰看出，磁極靴根部的磁飽和現(xiàn)象已經(jīng)消除。對于磁軛和磁極靴使用的純鐵材料，理想的最大磁通密度應控制在1.7 T以內(nèi)。若純鐵中的磁通密度超過這一值，可能導致沿孔徑出現(xiàn)漏磁通，進而引起圖像像散。

在磁軛設計中，理想的磁通密度應在其最高磁導率對應的范圍內(nèi)，通常為0.7至1.2 T之間。值得注意的是，磁軛或磁極靴中的磁通密度分布對其半徑的微小變化極為敏感。因此，在透鏡設計的最終階段，必須全面檢查整個透鏡的磁通密度分布，確保磁路設計滿足電子光學性能要求。

磁性材料

電鏡技術(shù)的進步很大程度上依賴于其磁透鏡系統(tǒng)的性能提升。磁透鏡作為電子束操控的核心部件，其材料選擇直接影響成像質(zhì)量與儀器分辨率。理想的磁透鏡材料需具備高飽和磁通密度、良好的磁導率、適當?shù)拇艤匦砸约按判苑植嫉母叨染鶆蛐浴?/p>

飽和磁通密度與材料選擇????

純鐵及其磁性特性

純鐵作為傳統(tǒng)磁透鏡材料，因其具有較高的飽和磁通密度（Bs=2.14 T）和合理的成本而被廣泛應用。然而，純鐵的技術(shù)飽和值通常僅為1.7 T，這主要受限于其顯著的晶體磁各向異性。純鐵沿〈111〉晶向的磁化過程極為困難，導致多晶純鐵的磁導率相對較低。

傳統(tǒng)觀點認為，提高鐵的純度可增大晶粒尺寸，從而提高磁導率。但對于磁透鏡材料而言，這一理念并不完全適用。事實上，過大的晶粒尺寸會導致材料磁性分布不均，反而影響透鏡性能。理想的純鐵透鏡材料需在純度與晶粒尺寸之間取得平衡，通常晶粒尺寸控制在30-50微米范圍內(nèi)最為適宜。

圖11 透鏡材料的磁化曲線

表2 鐵和鐵-鈷合金的第一各向異性常數(shù)K?

坡莫合金的優(yōu)勢

坡莫合金（49%鈷-49%鐵-2%釩合金）因其獨特的磁性特征，成為高場強環(huán)境（>2 T）下極靴材料的首選。雖然其飽和磁通密度（Bs=2.3 T）僅比純鐵高出約10%，但坡莫合金真正的優(yōu)勢在于同時具備高磁導率與高飽和磁通密度。

坡莫合金中釩的添加主要是為了改善材料的可加工性。然而，需要注意的是，在Fe-Co-V三元合金系統(tǒng)中會形成非磁性γ相，其含量隨釩濃度以及機械和熱處理工藝的不同而變化。這導致不同生產(chǎn)批次的坡莫合金可能表現(xiàn)出顯著不同的磁化特性，這一點在實際應用中需特別關(guān)注。

Slater-Pauling曲線及特殊合金

Slater-Pauling曲線揭示了合金中每個原子的電子數(shù)與飽和磁通密度之間的關(guān)系。在該曲線上，30-35%鈷含量的鐵-鈷合金達到最高飽和磁通密度（Bs=2.43 T）。雖然這種合金理論上具有最高的Bs值，但在低外部場強下，其磁通密度實際表現(xiàn)常低于坡莫合金。此外，該材料極為脆硬，加工難度大，因此僅在需要極高磁場的特殊場合使用。

圖12 Slater–Pauling 曲線

值得一提的是，稀土金屬鈥在液氦溫度下表現(xiàn)出極高的飽和磁通密度（Bs=2.75 T），并已在實際透射電鏡系統(tǒng)中得到應用，代表了特殊條件下磁性材料的極限潛能。

坡莫納合金系列

坡莫納合金系列以其優(yōu)異的磁屏蔽性能和低磁滯特性而聞名，主要包括坡莫納C（78%鎳-鐵-鉬-銅合金）和坡莫納B（45%鎳-鐵合金）。

坡莫納C在制成薄片時表現(xiàn)出金屬磁性材料中最高的磁導率，但其飽和磁通密度僅為0.8 T，且對機械應力和熱處理極為敏感。相比之下，坡莫納B的磁導率雖然稍低，但仍足以滿足透鏡應用需求，且對應力不那么敏感，同時其飽和磁通密度（約1.5 T）約為坡莫納C的兩倍?；谶@些特性，實踐證明坡莫納B作為磁透鏡材料通常優(yōu)于坡莫納C。

近年來，坡莫納B在電子顯微鏡領(lǐng)域的應用日益廣泛，尤其是在要求避免剩余磁場的場合，如像差校正器和單色儀的多極體系統(tǒng)。與純鐵相比，坡莫納B可顯著降低剩余磁場強度，減少束流偏轉(zhuǎn)問題。此外，由于坡莫納合金的原子濃度與不銹鋼相近，在高真空環(huán)境中表現(xiàn)出比純鐵更好的適應性。

透鏡材料磁性的均勻性????????

晶粒尺寸與像散控制

透鏡材料磁性均勻性直接影響電子光學系統(tǒng)的像差，尤其是像散。長期研究表明，極靴材料中磁性的不均勻分布是產(chǎn)生像散的主要原因之一。對于純鐵極靴而言，由于其晶體磁各向異性顯著，晶粒尺寸的控制至關(guān)重要。過大的晶粒尺寸（如1毫米）會導致磁導率分布不均勻，進而引起透鏡孔徑中漏磁場分布的各向異性，最終產(chǎn)生像散。

實踐經(jīng)驗表明，純鐵極靴的理想晶粒尺寸應控制在30-50微米范圍內(nèi)，最大不應超過0.1毫米。為實現(xiàn)這一目標，在20世紀60年代，日本大同特殊金屬公司成功開發(fā)了一種特殊的純鐵棒材，通過添加少量碳或錳元素，實現(xiàn)了晶粒尺寸的精確控制，確保了材料橫截面上晶粒分布的高度均勻性。

合金材料的磁性均勻性

與純鐵不同，坡莫合金因其晶體磁各向異性接近零，對晶粒尺寸的敏感度較低。對于坡莫合金，0.2-0.5毫米的晶粒尺寸通常是可接受的。然而，均勻的鍛造或軋制工藝對避免像散的產(chǎn)生至關(guān)重要，因為定向鍛造會導致誘導磁各向異性的出現(xiàn)。

研究表明，磁性合金的冷軋會引起材料內(nèi)部定向排列，產(chǎn)生誘導單軸磁各向異性。在坡莫合金中，這種誘導單軸磁各向異性的量級可達1×10? J/m3，約為鐵晶體各向異性的五分之一。因此，為避免誘導磁各向異性，坡莫合金的生產(chǎn)工藝應具有軸對稱性。

圖13 專門開發(fā)用作磁極片材料的純鐵的宏觀與微觀結(jié)構(gòu)

圖14 用作磁極片的鐵鈷釩合金的轉(zhuǎn)矩曲線，展示了該材料的方向性磁性。

對鍛造坡莫合金棒材的扭矩曲線分析顯示，單軸各向異性分量的估計值約為102 J/m3量級。經(jīng)800°C熱處理后淬火的樣品，即使在多晶體中，也會出現(xiàn)由晶體各向異性引起的明顯四倍對稱分量。

坡莫納合金的晶粒尺寸有時可達幾毫米，但由于其晶體各向異性可忽略不計，大晶粒對像散的影響遠小于純鐵。然而，坡莫納合金大晶粒的一個潛在問題是晶粒可能從極靴頂部或多極體上脫落，這在實際應用中需要特別注意。

磁性材料的熱處理與加工工藝

磁性材料的最終性能不僅取決于其化學成分，還與熱處理和加工工藝密切相關(guān)。對于純鐵而言，適當?shù)臒崽幚砜筛纳凭Я＝Y(jié)構(gòu)，提高磁導率。通常采用在α相區(qū)的退火處理，使碳等雜質(zhì)充分擴散，形成穩(wěn)定的碳化物，同時控制晶粒生長。

坡莫合金的熱處理更為復雜，需要精確控制冷卻速率以形成有序結(jié)構(gòu)。當Fe:Co重量比接近1:1時，通過緩慢冷卻可形成有序合金，使各向異性常數(shù)接近零，從而獲得理想的磁性能。

冷加工對磁性材料的影響也不可忽視。磁性合金在冷軋過程中會產(chǎn)生定向排列，導致誘導磁各向異性。因此，在透鏡材料的生產(chǎn)中，應特別注意加工方向的控制，避免定向結(jié)構(gòu)的形成。對于需要高度磁性均勻性的應用場合，有時采用軸對稱的鍛造或加工工藝，確保材料在各個方向上具有一致的磁性表現(xiàn)。

現(xiàn)代電鏡中的材料選擇趨勢??????

隨著電子顯微鏡技術(shù)向高分辨率、高穩(wěn)定性方向發(fā)展，對磁透鏡材料的要求也不斷提高?，F(xiàn)代高端電鏡系統(tǒng)中，材料選擇呈現(xiàn)以下趨勢：

材料組合應用：在單一透鏡系統(tǒng)中，根據(jù)不同部位的磁場強度要求，組合使用不同磁性材料。例如，在磁通密度低于1.7 T的區(qū)域使用純鐵，而在高場強區(qū)域采用坡莫合金。

殘余磁場控制：對于像差校正器等高精度組件，坡莫納B的應用日益廣泛，主要是為了最小化殘余磁場對電子束的影響。

高真空適應性：考慮到現(xiàn)代電鏡對真空度的極高要求，材料的高真空適應性成為選擇的重要因素。坡莫納合金在這方面表現(xiàn)出明顯優(yōu)勢。

材料加工精度提升：隨著加工技術(shù)的進步，極靴材料的尺寸精度和表面質(zhì)量不斷提高，有效減少了幾何形狀因素引起的像差。

新型復合材料探索：研究人員正在探索具有更優(yōu)異磁性能的復合材料或納米結(jié)構(gòu)材料，以突破傳統(tǒng)磁性材料的性能極限。